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固相萃取柱的選擇
選擇合適的萃取柱一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格的選擇。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過(guò)大,則會(huì)出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱spe column,或solid phase extraction cartridges,hlb固相萃取柱哪家好,簡(jiǎn)稱spe cartridges)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多*(gb/t)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為x毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱萃取步驟
1. 柱預(yù)處理(柱活化)
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟磗pe 柱,以使吸附劑保持濕潤(rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個(gè):一是除去填料中可能存在的雜質(zhì);二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的spe 柱,然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過(guò)spe柱,固相萃取柱哪家好,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進(jìn)入spe柱、目標(biāo)化合物被吸附后,視分離模式和樣品性質(zhì)而定,可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來(lái);也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫,通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
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