比熱容（DSC藍寶石法）測試

產(chǎn)品介紹
比熱是單位質(zhì)量的物質(zhì)改變單位溫度時所吸收或放出的能力，單位j/g℃；比熱反應(yīng)了物質(zhì)隨溫度變化的程度。藍寶石法測試比熱容，簡單總結(jié)：使用dsc測試儀通過已知標(biāo)準(zhǔn)品藍寶石的比熱來測試其他已知質(zhì)量樣品的比熱。
差式掃描量熱儀（differential scanning calorimeter），簡稱dsc，是用來測量材料多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)的常用設(shè)備。它是在程序控制升溫條件下，測量試樣與參比試樣之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。dsc記錄到的曲線成為dsc曲線，縱坐標(biāo)可以是熱流率dh/dt，表示樣品吸熱或放熱的速率，也可以是熱功率，橫坐標(biāo)一般用溫度表示。dsc可以用來測量比熱容、熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)熱、結(jié)晶速率、相轉(zhuǎn)變等。
用dsc測試比熱容的手段比較多，常見的直接法和間接法即藍寶石法。其中間接法是一種比較準(zhǔn)確且常用的的測試方法，測試過程也相對較為繁瑣。間接法需要通過測試標(biāo)準(zhǔn)藍寶石（已知比熱容）在該條件下的dsc曲線，然后通過公式換算成待測樣品的比熱容，然而在使用dsc測量比熱容的實際操作過程中，有些物質(zhì)并不能明確的測量出比熱容，比如熔融鹽。熔融鹽使用dsc分析比熱容時，所得的曲線沒有明確的峰值，并不能通過此種方法獲得比熱容的值。因此對于一些在升溫過程中會發(fā)生相變的材料，用此方法測試比熱容的話，難度會比較大，而且測量結(jié)果誤差也比較大。
藍寶石法測試比熱容即使用dsc測試儀通過已知標(biāo)準(zhǔn)品藍寶石的比熱來測試其他已知質(zhì)量樣品的比熱；
注：藍寶石法測試樣品比熱容，需要測試3次：空坩堝、藍寶石標(biāo)樣、樣品。
測試要求
、1. 樣品量要求：粉末樣品準(zhǔn)備30mg左右，塊體樣品尺寸不要大于直徑3mm,高2mm；對于高分子樣品可以制備厚度均勻的規(guī)整的膜，建議5mm直徑，1mm厚度的圓片，測試效果更佳。塊體樣品尺寸根據(jù)您測試的溫度有所差異；
2.如果樣品含酸根、鹵素、硫等成分，請先聯(lián)系工作人員確認是否可做；
3.填寫測試范圍，起始點比需求測試的溫度點低20度，比需求結(jié)束溫度高20度.樣品如果發(fā)生熔解等變化，變化前后段數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
4.測試超出500℃，用tg-dsc聯(lián)用測試，此測試用過不支持回收樣品！！！！
5.比熱測試的樣品在測試溫度范圍內(nèi)要保證質(zhì)量很穩(wěn)定（質(zhì)量變化小于0.3%），否則結(jié)果不準(zhǔn)確甚至數(shù)據(jù)無法使用。
6.測試超出800℃，可預(yù)約高溫量熱儀；
7.低溫可到-170℃，常規(guī)可到-80℃
特別注意：如果配套dsc測試的話，dsc尺寸提供和比熱尺寸保持一致，盡量多提供幾片；樣品請務(wù)必提前用酒精超聲波清洗干凈再寄送測試；確保樣品在升溫過程中不發(fā)生揮發(fā)污染。單dsc不測會分解的樣品，樣品一旦分解，造成傳感器污染，直接致使儀器報廢，請您務(wù)必確認測試范圍內(nèi)樣品不會分解。
測試常見問題
1.如何測試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測出的玻璃化轉(zhuǎn)變­
答:(1)按照一般的熱分析規(guī)律，可考慮加大樣品量與使用較快一些的升溫速率。
(2)對于半結(jié)晶性的高分子材料:先升過熔點使樣品充分熔融隨后淬冷至玻璃化溫度以
下再次升溫時玻璃化轉(zhuǎn)變較為明顯。
2.高分子測試一定需要二次升溫嗎­答:根據(jù)以下情況自行選擇:
情況一:關(guān)注樣品原始的信息則一次升溫情況二:消除熱歷史或力學(xué)歷史則二次升溫
情況三:各樣品在相同的起點上進行本身性能的比較則二次升溫情況四:熱固性材料則第一次和第二次升溫都很重要要注意選擇合適的降溫條件。 3.dsc可以做到700度，為什么不能做高分子分解­
dsc 可以做分解，但我們不建議大家拿它做分解測試。對于 dsc 而言，傳感器一般是金屬合金類的，比較容易受到酸性物質(zhì)腐蝕，也不能長時間高溫氧氣下操作。所以 dsc不是不能做分解實驗，而是做分解實驗是否會污染傳感器，有腐蝕性氣體揮發(fā)肯定是不能做的，即使分解出來的氣體沒有腐蝕性我們也不建議做。因為一般我們是在n2氣氛下測試，分解后可能產(chǎn)生大量的碳黑，它很容易附著在傳感器面盤以及熱電偶上面(表現(xiàn)為傳感器被“熏黑”，給儀器的清洗造成麻煩，也影響傳感器的靈敏度