醫用二丁基羥基BHT研發1公斤起
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c15h24o 220.35 [128-37-0]本品為2,6-二特丁基(1,1-二甲基乙基)-4-甲基按無水物計算,含c15h24o不得少于98.5%。【性狀】 本品為無色、白色或類白色結晶或結晶性粉末。本品在中易溶解,在乙醇中易溶,在水或丙二醇中不溶。凝點 本品的凝點(通則0613)為69~70℃。吸收系數 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處測定吸光度,吸收系數(?())為80.0~90.0。【鑒別】 (1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。【檢查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與3號標準比色液(通則0901法)比較,不得更深鹽 取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標準鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。游離酚 取本品約10g,精密稱定,加0.25溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加滴定液(0.05mol/l)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用鈉滴定液(0.1mol/l)滴定,近終點時,加淀粉指示液5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml鈉滴定液(0.1mol/l)相當于10.81mg的c7h8o。按對酚(c7h8o)計算,含游離酚不得過0.02%。有關物質 取本品約0.2g,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以為展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%鐵溶液-10溶液-水(10∶20∶70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液所顯的主斑點比較,均不得更深(0.5%)。水分 取本品5g,照水分測定法(通則0832法 1)測定,含水分不得過0.1%。熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1取本品2.5g,依法檢查(通則0821第二法),含不得過百萬分之四鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822法),應符合規定(0.0001%)。【含量測定】 照液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9∶1)為流動相,檢測波長為278nm。理論板數按二丁基羥基峰計算不低于3000。測定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取二丁基羥基對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。【類別】 藥用輔料劑。【貯藏】 密封,在陰涼干燥處保存。